固體顆粒污染物的重量分析法

1、引用

本標準等效采用ISO 4405-1991 ( 液壓傳動—流體污染—用重量分析法測定順粒污染物》。

2、范圍

本標準也可適用于各類零部件的清潔度檢測。

本標準規(guī)定了油液( 液壓油、 潤滑油、 徽油) 的固體順粒污染物的重量分析法。

本標準適用于機械與設備用油液的固體順粒污染物測定。其他機械亦可參照使用。

3、原理

將一個零部件用 體積的清潔液體清洗干凈，將已知體積的油液在真空條件下，通過一個或兩個相同的、重亞在一起的濾膜過濾，過濾后濾膜增加的質量或兩個濾膜質量的差值就是該零部件的固體顆粒污染物質量。

4、器具

1、重量法顆粒檢測測定器；

2、濾紙（0.45μm）；

3、清洗槽；

4、清洗液；

5、烘箱；

5、取樣

1、按照工廠規(guī)定，將成品中的檢測樣品按照相應比例抽檢；

2、在用清洗液清洗過的清洗槽中對待檢樣品進行清洗；

3、經(jīng)過反復清洗后收集清洗液待檢；

6、樣品檢測

1、濾膜標定：

1.1、將濾膜放在過濾濾板上。用鑷子取二個濾膜，用圓珠筆在兩張濾膜- 面積之外分別標寫“a”和“b”字，將兩濾膜疊放在濾膜托板上，標有“a”字的濾膜放在上面，在濾膜上放好漏斗，兩個濾膜及漏斗口對準壓齊，不能有滑移錯位; 用夾具夾緊在過濾瓶上。打開漏斗蓋，用充分過濾的溶劑沖洗漏斗，保證漏斗和濾膜 -濕潤，蓋上漏斗蓋，開動真空泵抽濾，濾膜被抽干為止，關停真空泵，取下夾緊器和漏斗。

1.2、將兩濾膜并排放入一潔凈的培蒂里培養(yǎng)皿內，將培養(yǎng)皿蓋半開著放入電烘箱內，在

8 0 ℃下放置30min，然后將培養(yǎng)皿在干燥器內放置30min。

1.3、從培養(yǎng)皿內先后取出兩濾膜，放在天平托盤上，分別記錄其質量m1和m2精度在0.05mg

以內。

2、空白試驗

空白試驗是在測定液樣之前，使用濾過的清潔的清洗劑或石油醚( 6 0~90℃)，用6.3或6.4的方法，檢驗樣瓶、量簡、過濾漏斗等器具的清潔度，由空白試驗測得的污染物質量不得多于被測液樣允許清潔度的10%，當超過10%時，應再次清洗液樣瓶、量筒、過濾漏斗等器具，重復進行空白試驗。

3、雙膜法

3.1、將濾膜放在過濾托板上。用鑷子將兩個濾膜放在濾膜托板上，標有“a”字的濾膜放在上面，放上漏斗，兩個濾膜及漏斗口對準壓齊，不能滑移錯位，用夾具將全部器件夾緊在過濾瓶上，蓋上漏斗蓋?；蝿友b有液樣的瓶子，使污染物均勻混在液體中，打開瓶蓋。打開漏斗蓋，將液樣倒入漏斗內。將大約50m L過濾后的溶劑倒人該液樣瓶子內，晃動后倒入漏斗。蓋上漏斗蓋，抽濾到漏斗內大約還有10mL液樣時，打開漏斗蓋，用大約50m L過濾后的石油醚沖洗漏斗內壁， 時沖洗溶劑可多些，以便污染物聚集在濾膜中央，并使下面濾膜得到更充分清洗， 蓋上漏斗蓋，到濾膜抽干后，關停真空泵，取下漏斗蓋、夾緊器件和漏斗。

3.2、按照 6.1.2進行烘干操作。

3.3、先后取出兩濾膜，依次放在天平秤盤上，關好天平罩門。稱出其新質量Ma和 Mb，精度在0.05mg 以內。

3.4、單膜方法

4.1、經(jīng)過6.1標定后，當濾膜清洗程度明顯可靠時，可以采用單膜方法。

4.2、將濾膜托板放在過濾瓶上，用鑷子取一個濾膜放在濾膜托板上，放上漏斗，濾膜及漏斗口對準壓齊，不能滑移錯位，用夾具將全部器件夾緊在過濾燒瓶上，蓋上漏斗蓋?；蝿友b有液樣的瓶子，打開瓶蓋。打開漏斗蓋，將瓶子里的液樣倒人漏斗內。將大約50m L過濾后的溶劑倒人該液樣瓶子內，晃動后倒入漏斗。蓋上漏斗蓋。抽濾到漏斗內還剩下大約20mL液體時，打開漏斗蓋， 用大約50mL過濾后的石油醚沖洗漏斗內壁； 時，沖洗溶劑可多些，以便污染物聚集在濾膜中央。蓋上漏斗蓋，到濾膜抽干后，關停真空泵，取下漏斗蓋，夾緊器件和漏斗。

4.3、按6.1.2進行烘干操作。

4.4、取出濾膜， 放在夭平秤盤上，關好天平罩門，稱出其新質量M，讀數(shù)精度在0.05mg以

內。

7、檢驗結果

1、固體污染物質量按公式( 1 ) 和( 2 ) 計算。

雙膜法：G1= (Ma一m1) 一 (Mb一m2)-------------------(1)

單膜法: G2 =M一m--------------------------------------------- (2)

式中: Ma—用雙膜方法過濾液樣烘干后，上面濾膜的質量， mg；

Mb—用雙膜方法過濾液樣烘干后，下面濾膜的質量， mg；

m1—用雙膜方法時，上面濾膜的標定質量，mg；

M2—用用雙膜方法時，下面濾膜的標定質量，mg ；

M—用單膜方法過濾液樣烘干后，濾膜的質量， mg ；

m—用單膜方法時，濾膜的標定質量，mg。

Mb-m1的差值大于0.05m g時，表明下面濾膜沒有得到充分清洗，出現(xiàn)這種情況時，應當重新檢驗，并增加用于沖洗的過池后的溶劑用量。

2、用7.1的方法計算空白試驗的固體污染物質量，按7.1計算測定中的固體污染物質量，并減去空白試驗的固體污染物質里，其結果為被檢驗液樣的固體污染物含量。

3、檢驗結果的再現(xiàn)性驗證：由同一人員對同一液樣做兩次檢驗進行比較，當測得的每100m L油液內污染物質量差值大于3.6 %時，應重新檢驗。

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